1 前言
染料中间体，泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。染料中间体主要有苯系中间体、甲苯系中间体、萘系中间体和蒽醌系中间体四大类，另外，还有一些杂环中间体。在中华人民共和国国家标准《GB T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定通用方法》中明确规定了染料中间体的熔点测定方法，本文按照标准中的毛细管法，用全自动熔点仪来检测染料中间体的熔点，操作简单，结果准确。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
全自动熔点仪、毛细管、研钵、长玻璃管
卓光全自动熔点仪
2.2 试剂
染料中间体样品
3 实验方法
3.1 测定方法
仪器开机后设置温度 300℃预热半小时，使得炉体保持干燥。将样品在烘箱内以适合的温度烘至恒重，放冷。将其装入毛细管中，高度约 3-5mm 左右，颠实。设置仪器参数后进行实验，记录结果。
3.2 参数设置
起始温度 147℃ |
终止温度 157℃ |
升温速率 1.0℃/min |
曲线时间 10min |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
白色晶体样品
编号 | 初熔温度 | 平均初融 | 终熔温度/℃ | 平均终熔 |
1 | 151.9 | 152.0 | 153.3 | 153.4 |
2 | 152.1 | 153.5 |
3 | 152.1 | 153.3 |
黄色粉末样品
编号 | 初熔温度 | 平均初融 | 终熔温度 | 平均终熔 |
1 | 285.7 | 285.6 | 286.1 | 286.1 |
2 | 285.7 | 286.1 |
3 | 285.5 | 286.1 |
4.2 结论
两个样品结果重复性均很好，符合标准中规定的样品熔点在 200℃以下者结果之差不应大于 0.2℃。仪器操作步骤简单，节省了时间，提高了工作效率。
参考文献
[1] GB/T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定通用方法[S].
注意事项
建议样品测试前在 105℃烘箱内烘干 1~2 小时，去除水分，使测试结果更准确。装样后一定要将样品颠实，高度为 3-5mm，同一批样品装样高度保持一致。