依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时，均系指第一法
第一法 测定易粉碎的固体药品（传温液加热）
1.取供试品适量， 研成细粉， 除另有规定外， 应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在 135℃以上、受热不分解的供试品，可采用
105℃干燥；熔点在 135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或
用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
2.分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长 225px
以上,内径 0.9～1.1mm，壁厚 0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在 150px
以上时，管长应适当增加，使露出液面 75px 以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻
璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上， 将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,
使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计（分浸型，具
有 0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在 80℃以下者，用水；熔点
在 80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离
62.5px 以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离 62.5px 以上)；加入传温液以使
传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低
限约低 10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管
夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为
每分钟上升 1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全
熔时的温度，重复测定 3 次，取其平均值,即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
3.测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升 2.5～
3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全
部液化时的温度作为全熔温度。 遇有固相消失不明显时， 应以供试品分解物开始膨胀上升时
的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔
点。
第二法 测定易粉碎的固体药品。
1.自动熔点仪有两种测光方式： 一种是透射光方式，一种是反射光方式； 某些仪器兼具两种测光方式。 大部分自动熔点仪可置多根毛细管同时测定。
2.分取经干燥处理（同第一法）的供试品适量，置熔点测定用毛细管（同第一法）中；将
自动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低限约低 5℃时， 将装有供试品的毛细管插入加热块
中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.0～1.5℃，重复测定 3 次，取其平均值，即得。
测定熔融同时分解的供试品时， 方法如上述， 但调节升温速率使每分钟上升 2.5～3.0℃。
遇有色粉末、熔融同时分解、固相消失不明显且生成分解物导致体积膨胀、或含结晶水
的供试品时，可适当调整仪器参数，提高判断熔点变化的准确性。当透射和反射测光方式受
干扰明显时，可允许目视观察熔点变化；但测定结果的准确性需经第一法验证。
3.自动熔点仪的温度示值要定期采用熔点标准品进行校正。 必要时， 供试品测定应随行采
用标准品校正。
4.若对本法测定结果持有异议，应以第一法测定结果为准。
第三法 测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)。
1.取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但管
端不熔封）中，使高达约 10mm。在 10℃或 10℃以下的冷处静置 24 小时，或置冰上放冷不
少于 2 小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上， 使毛细管的内容物部分适
在温度计汞球中部。
2.照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中， 供试品的上端应适在传温
液液面下约 10mm 处；小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约 5℃时,调节升温速
率使每分钟上升不超过 0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度，
即得。
第四法 测定凡士林或其他类似物质。
1.取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达 90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使供
试品厚度达到 12mm±1mm,放冷至较规定的熔点上限高 8～10℃；取刻度为 0.2℃、水银球长
18～28mm、直径 5～6mm 的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至
5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部
（浸没 12mm）,随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸
入 16℃以下的水中 5 分钟，取出，再将温度计插入一外径约 25mm、长 150mm 的试管中，
塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为 15mm；
2.将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平；加热使水浴温度以每分钟
2℃的速率升至 38℃，再以每分钟 1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读
温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。再取供试品，照前法反复测定数次；如
前后 3 次测得的熔点相差不超过 1 , ℃ 可取 3 次的平均值作为供试品的熔点；
3.如 3 次测得的熔点相差超过 1℃时，可再测定 2 次，并取 5 次的平均值作为供试品的熔点。