1 前言
粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和 100g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中,作为稻谷、小麦的宜存指标。
本文采用并改进了国标中的第二法,实验证明 T960 电位滴定仪测定结果重复性良好, 满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。
2 实验部分
2.1 仪器
GT50 全自动电位滴定仪, pH 复合电极,10mL 滴定管单元
2.2 试剂
氢氧化钾乙醇溶液(0.01mol/L),无水乙醇
3 实验方法
3.1 实验步骤
(1) 称取约 80g 糙米(或小麦),用粉碎机粉碎,放凉备用。
(2) 精确称取试样约 10.0g 于具塞磨口锥形瓶中,用 50mL 移液管准确称取 50mL 无水乙醇(测小麦时取 50mL95%的乙醇),摇匀,并继续摇晃 10min(小麦需摇 40min)。
(3) 静置 1min~2min,用漏斗和滤纸过滤,弃去最初几滴滤液,收集滤液 25mL 以上。
(4) 精确吸取 25mL 过滤液,再加入 50mL 水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,空白实验用 25mL 无水乙醇(或 95%的乙醇)代替样品溶液。
3.2 仪器参数
滴定模式:终点滴定 | 滴定显示单位:pH |
电极平衡时间:5s | 搅拌速度:5 |
电极平衡电位:1mv | 预搅拌时间:10s |
慢滴体积:0.02mL | 预滴定添加体积:0.5mL |
快滴体积:0.3mL | 预滴定后搅拌时间:10s |
结束体积:10mL | 终点值pH:8.1 |
延时:10s | 预控 pH 值:7.2 |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
(1) 糙米脂肪酸空白体积:0.221
空白体积:0.254mL。
编号 | 含水量 (%) | 取样量 (g) | 滴定体积 (mL) | 含量 (mg/100g) | 平均值 (mg/100g) |
20591 | 13.2 | 10.00 | 2.752 | 32.43 | 32.24 |
2.722 | 32.05 |
(2) 小麦脂肪酸
空白体积:0.18mL。
编号 | 含水量 (%) | 取样量 (g) | 滴定体积 (mL) | 含量 (mg/100g) | 平均值 (mg/100g) |
10288 | 11.6 | 10 | 7.174 | 90.81 | 90.88 |
7.091 | 89.73 |
7.274 | 92.11 |
4.3 结论
本文采用电位滴定的方式改进了国标中对于脂肪酸含量的测定方法,实验结果表明重复性良好,为脂肪酸的测定提供了一定的参考依据。
参考文献
[1]GB/T 29405-2012 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值测定 仪器法[S].
注意事项
1、粉碎后需冷却再称取样品,待天平读数稳定后再记录质量。
2、在 2 小时内进行游离脂肪酸的提取,以避免试样中脂肪酶的水解作用。
3、样品的测定间隔尽量缩短,以保证结果的重复性。