1 前言
硫酸亚铁是一种矿物质饲料添加剂,在饲料工业中广泛应用。铁元素是构成血红蛋白、 肌红蛋白、细胞色素及多种氧化酶的重要成分,且对猪、鸡等信用的棉籽饼中所含的毒素棉酚具有脱毒作用。因此测定其含量将为饲料配比提供必要依据。本文参照国标采用电位滴定 的方式改进了硫酸亚铁的含量测定方法,避免了由颜色判定产生的误差,结果更为精准可靠。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
GT50电位滴定仪, 铂复合电极。
2.2 试剂
硫磷混酸、重铬酸钾溶液(0.05034mol/L)
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取约 0.2g(准确到 0.0002g),置于滴定杯中,加入 30mL 水。再加入 10mL 硫磷混酸溶液。立即用重铬酸钾溶液进行滴定到终点,记录用量,同时做空白实验。
3.2 仪器参数设置
| 滴定模式: | 动态滴定 | 搅拌速度: | 6 |
电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 6s |
电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 |
最小添加体积: | 0.004mL | 预滴定添加体积: | 15mL |
结束体积: | 34mL | 预滴定后搅拌时间: | 6s |
电位突跃量: | 750 | 预控 mv 值: | 420mv |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 |
|
|
|
|
空白体积:0.045 mL
编号 | 消耗体积 (mL) | 取样量 (g) | 含量(以铁计) ( % ) | 平 均 值 ( % ) |
1 | 24.763 | 0.22534 | 30.83 | 30.83 |
2 | 26.368 | 0.24003 | 30.83 |
3 | 25.667 | 0.23348 | 30.85 |
4 | 22.849 | 0.20800 | 30.82 |
4.2曲图谱
4.3 结论
根据文献要求,取平行测试结果的算术平均值为测定结果,两次铁含量平行测定的绝对差值不大于 0.1%,由实验结果得知重复性良好,同时图谱显示峰形明显,证明了电位滴定测定结果更为精准可靠,为硫酸亚铁的含量测定提供了一定的参考依据。
参考文献
[1] HG/T 2935-2006 饲料级硫酸亚铁[S].