1 前言
 
电触头是各种开头电器及仪器仪表中担负接通、断开电路及负载电流的关键接触部件, 其性能直接影响开关电器的质量及使用寿命。银金属氧化物电触头材料具有优秀的抗熔焊性和抗腐蚀性,在低压电器中广泛应用,是性能优良、应用最广泛的电触头材料之一。
本文采用并改进了国标中的关于银含量的测定法,实验证明 T960 电位滴定仪测定结果重复性良好,实验简单快捷。
2 实验部分
 
2.1 仪器
GT50 全自动电位滴定仪, 银复合电极,
10mL 滴定管单元,电陶炉
2.2 试剂
硫氰酸钾溶液(0.0399mol/L),硝酸溶液(1+1)
 
3 实验方法
 
3.1 实验步骤
将样品剪成小块,称取约 0.04g(精确至 0.001g)置于滴定杯中,加入硝酸溶液 10mL, 于电陶炉低温(100℃)加热溶解,除去黄烟,加入 50mL 水,冷却至室温。用硫氰酸钾溶液进行滴定,并做空白实验。
3.2 仪器参数设定
 
 
滴定模式:动态滴定  | 搅拌速度:5  | 
电极平衡时间:4s  | 预搅拌时间:6s  | 
电极平衡电位:1mv  | 滴定速度:标准  | 
最小添加体积:0.02mL  | 预滴定添加体积:3.0mL  | 
结束体积:30mL  | 预滴定后搅拌时间:8s  | 
电位突跃量:500  | 预控 mv 值:无  | 
相关系数:10.78  | 结果单位:%  | 
 
 
4 结果与讨论
 
4.1 实验结果
 
 
样品名  | 滴定体积 (mL)  | 空白体积 (mL)  | 取样量 (g)  | 含量 (%)  | 平 均 值 (%)  | RSD (%)  | 
  银氧化铜  | 4.372  |   0.17  | 0.02052  | 88.14  |   88.07  |   0.11  | 
4.477  | 0.02104  | 88.11  | 
4.803  | 0.02267  | 87.96  | 
  银氧化锡  | 8.290  |   0.17  | 0.0405  | 86.29  |   86.36  |   0.14  | 
9.748  | 0.04766  | 86.50  | 
6.585  | 0.03200  | 86.28  | 
  银氧化锌  | 9.115  |   0.15  | 0.0464  | 83.19  |   83.23  |   0.07  | 
9.158  | 0.0466  | 83.20  | 
7.520  | 0.0381  | 83.23  | 
7.982  | 0.0405  | 83.31  | 
  银氧化镉  | 7.879  |   0.15  | 0.0394  | 84.50  |   84.57  |   0.13  | 
7.744  | 0.0387  | 84.46  | 
7.931  | 0.0395  | 84.70  | 
8.313  | 0.0415  | 84.62  | 
  银氧化镍  | 8.363  |   0.15  | 0.0404  | 87.61  |   87.37  |   0.24  | 
7.193  | 0.0347  | 87.28  | 
7.971  | 0.0386  | 87.21  | 

4.2滴定图谱

4.3结论
根据国标要求,要求同一样品两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.3%,由实验结果
 
 
得知除银氧化镍样品含量差值略大外,其他测定均符合要求,同时图谱显示峰形明显,证明了电位滴定测定法的精准可靠。
参考文献
 
GB/T 24268-2009 银氧化锡电触头材料化学分析方法。
 
注意事项
 
1、需要标定硫氰酸钾溶液,方法参照GB/T 601-2016。
2、建议每次测定时均做空白实验。
3、五种样品图谱形状类似,因此本报告仅提供了一张图片。
4、不建议加入硫酸铁铵溶液作为指示剂,因为会导致图谱在终点附近产生杂峰,影响结果。