熔点是指物质由固态变成液态时的温度，熔点测定是辨认物质特性的一个参数，也是衡量物质纯度的一个指标，可鉴别并描述产品。因此，熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位。

　　目前熔点的常用测定方法主要有显微镜法、毛细管法和热分析法，其中毛细管法是测定无机、有机样品和部分结晶聚合物的常用方法。笔者使用熔点仪对待测固体样品进行熔点测定实验，从样品处理、操作条件进行测试过程中的影响因素分析。

　　样品熔点测定

　　将装有样品的毛细管插入装置检测孔中，以恒定的速率升温，由传感器(仪器内置摄像机)测得透过样品的光强度，光强度随温度的升高而变化。当透射光强度达到突跃变化的水平时，样品已经熔融。

　　结果与讨论

　　1.样品条件

　　1.1试样颗粒尺寸

　　对于大颗粒试样，因其热阻较大，所测试样品的熔融温度和熔融热焓会偏低 。在高聚物熔点的测定中，试样颗粒形状的不规则也会影响熔融温度和熔融热焓。因此，熔点测定前，试样需研细后才能进行下一步试验。

　　1.2试样装填高度

　　试样装填的高度会直接影响试样内的温度梯度，试样装填量过多，内部传热慢，温度梯度大，熔点测量结果会偏高；装填量过少，熔点测量结果会偏低。

　　结果表明，随着试样装填高度的升高，测定的熔点值向高温偏移。当装填高度为3～4mm时，选取的两种标准物质所测定的熔点值均z接近于各自标准物质熔点的标称值，且测试结果的CV值也z小。因此，对于固体样品熔点的精确测试，装填高度为3～4mmz佳。

　　1.3试样装填的紧密度

　　试样装填的紧密度对熔点测试也会带来影响。试样装填不实，易产生空隙，不易传热，会造成试样的熔化范围变大；试样装填过实，会产生过热现象，测得熔点值会偏高。

　　1.4试样纯度

　　试样的熔化范围与试样本身的纯度也有关系，理论上试样纯度越高，熔化范围越短。对已知纯度的对苯二甲酰氯样品进行熔化范围测定，每个样品测试3次，取其平均熔点(初、终)。

　　结果表明，随着对苯二甲酰氯纯度的升高，其初熔点值逐渐升高，且以接近线性的方式增加，表明物质纯度越高，熔化范围越来越短。

　　2.测试条件

　　2.1起始温度

　　在使用毛细管法测定物质熔点时，若起始温度设置过高，升温时热量来不及传递，会使测定的熔点值偏高；若起始温度设置过低，预热时间过长，某些不稳定的样品加热后会产生分解及升华现象，会使得测定的熔点值偏低。由于实验中的两种标准物质性质较稳定，故只对将起始温度设置为物质熔点的标称值前1～10℃进行了测试，每个样品测试10次。

　　结果可以看出，当起始温度设置低于标准物质熔点的标称值1～2℃时，由于样品热量来不及传递，测定的熔点值略有偏高；当起始温度设置低于标准物质熔点的标称值3～l0℃时，测量结果均在标准物质熔点的标称值范围内。

　　根据实验测得的数据，当起始设置温度低于标准物质熔点的标称值5℃时，测量的熔点值z接近于标准物质熔点的标称值，且测量结果的标准偏差值也相对较小。因此，对于固体样品的熔点测试，起始温度设置低标准物质熔点的标称值5℃时，测试结果较好。

　　2.2升温速率

　　熔点测定过程中，升温速率对试样熔点测试有着较大的影响。选择两种标准物质，在不同的升温速率下进行熔点测试，每个样品测试10次。

　　结果可以看出，当升温速率设置为0.6～1.0℃/min时，两种标准物测定的熔点值均在标准物质熔点的标称值范围内，且测定结果的标准偏差值较小。

　　当升温速率大于1.0℃/min后，测定的熔点值与标准物质熔点的标称值相差越来越大，熔点数据间的重现性也越来越差。原因主要为两个方面：

　　(a)物质的熔化过程是固一液相变的过程，在低升温速率下，加热炉和试样接近热平衡状态，所测熔点值波动较小且平行性较好;在高升温速率下，加热炉升温速率过快会导致试样内部温度分布不均匀，易发生过热现象，所测熔点值偏高且平行性较差；

　　(b)物质在不同温度下熔解成液体成分是不同的。低升温速率下，液相成分充分扩散，光学性能比较一致，光电检测的结果容易接近；高升温速率下，液相成分未能够充分扩散，光学性能不一致，致使测定值上下波动，数据的重现性差。

　　结论

　　使用两种标准样品进行测试条件的优化，实验结果表明：试样颗粒大小会影响熔融温度和熔融热焓，测试前将试样研磨后再进行分析，以排除此带来的影响；熔点仪内试样的装填高度为3～4mm，试样的测量结果z佳；试样纯度越高，熔化范围越短；起始温度设定为物质熔点的标称值前5℃，测量结果z接近物质熔点的标称值；升温速率设置为0.6～1.0℃/min时，两种物质测定的熔点值均在标准物质熔点的标称值范围内，且测定结果的标准偏差较小。